純水回收率是指反滲透裝置在實(shí)際使用時總的回收率,即滲透出水量與進(jìn)水量的比值(V滲透出水量/V進(jìn)水量×100%)。純水回收率的影響因素一、回收率受多種因素影響回收率受給水水質(zhì)、膜元件的數(shù)量及排列等多種因素的影響小型反滲透裝置由于膜元件的數(shù)量少、給水流程短,因而系統(tǒng)回收率普遍偏低。而工業(yè)用大型反滲透裝置由于膜元件的數(shù)量多、給水流程長,所以實(shí)際系統(tǒng)回收率一般均在65%以上,有時甚至可以達(dá)到90%。二、回收率和原水中溶解物質(zhì)的濃縮倍率反滲透純水設(shè)備以及超純水設(shè)備納濾系統(tǒng)的回收率和原水中溶解物質(zhì)的濃縮倍率有直接關(guān)系?;厥章?0%的系統(tǒng),濃縮倍數(shù)是2倍;回收率達(dá)到90%時,相當(dāng)于濃縮10倍。三、膜系統(tǒng)內(nèi)由于濃差極化現(xiàn)象的存在膜表面的料液含鹽量會變得更高。因此,原水由于被濃縮,膜表面的污染會比想象中發(fā)生的更快。因此純水回收率越高越好是片面的,選擇適當(dāng)?shù)幕厥章示惋@得尤為重要了,過高的回收率,面臨結(jié)構(gòu)的形成和急速污染等風(fēng)險,過低的回收率,使得設(shè)備利用不完全,造成資源的浪費(fèi)。
精密度:精密度系指在規(guī)定的測定條件下,用一個均勻樣品,經(jīng)多次取樣測定所得各個結(jié)果之間的接近程度.精密度一般用偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)表示.
用標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)差表示時,取樣測定次數(shù)應(yīng)有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,至少用6次結(jié)果進(jìn)行評價
相同條件下,由一個分析人員測定所得到結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性(repeatability).在同一個實(shí)驗(yàn)室,不同時間由不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果的精密度,稱為中間精密度(intermediate precision).
在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測定結(jié)果的精密度,稱為重現(xiàn)性(reproducibility).當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時,應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn).
回收率是,你做樣品時候加入標(biāo)準(zhǔn),經(jīng)過前處理后,和原先標(biāo)準(zhǔn)的比率,這個比率有可能超過100%
精密度的檢查是為了考察的方法間的重現(xiàn)性;以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%的考察,一般不大于2.0%.
這是最經(jīng)典的方法了——微量凱氏法
一、原理
植物組織中的有機(jī)氮化物包括蛋白氮和非蛋白氮.非蛋白氮主要是氨基酸和酰胺,以及少量無機(jī)氮化物,是可溶于三氯乙酸溶液的小分子.可加入三氯乙酸,使其最終濃度為5%,將蛋白質(zhì)沉淀出來,分別測定總氮、蛋白氮或非蛋白氮;通常只測定總氮或蛋白氮.將植物材料與濃硫酸共熱,硫酸分解為二氧化硫、水和原子態(tài)氧,并將有機(jī)物氧化分解成二氧化碳和水;而其中的氮轉(zhuǎn)變成氨,并進(jìn)一步生成硫酸銨.為了加速有機(jī)物質(zhì)的分解,在消化時通常加入多種催化劑,如硫酸銅、硫酸鉀和硒粉等.消化完成后,加入過量NaOH,將NH4+轉(zhuǎn)變成NH3,通過蒸餾把NH3導(dǎo)入過量的硼酸溶液中,再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定,直到硼酸溶液恢復(fù)原來的氫離子濃度.滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸摩爾數(shù)即為NH3的摩爾數(shù),通過計(jì)算,可得出含氮量.
蛋白質(zhì)是一類復(fù)雜的含氮化合物,每種蛋白質(zhì)都有其恒定的含氮量,(約在14%~18%,平均約含氮16%)所以,可用蛋白氮的量乘以6.25(100/16=6.25),算出蛋白質(zhì)的含量.若以總氮含量乘以6.25,就是樣品的粗蛋白含量.試樣中若含有硝態(tài)氮時,首先要使硝態(tài)氮還原為銨態(tài)氮,可加入水楊酸和硫代硫酸鈉,使硝態(tài)氮與水楊酸在室溫下作用生成硝基水楊酸,再用硫代硫酸鈉粉使硝基水楊酸轉(zhuǎn)化為銨鹽.由于水楊酸與硫代硫酸鈉會消耗一部分硫酸,所以消化時的硫酸用量要酌情增加.
二、材料、儀器設(shè)備及試劑
(一)材料:各種干燥、過篩(60~80目)的植物樣品
(二)儀器設(shè)備:1.消化管;2.微量凱氏定氮蒸餾裝置一套(圖17);3.三角燒瓶;4.微量滴定管;5.量筒;6.容量瓶;7.燒杯;8.移液管等.
三、實(shí)驗(yàn)步驟
(一)樣品提取分離:準(zhǔn)確稱取烘至恒重的樣品0.1000g~0.5000g(依樣品含氮量而定,含氮1~3mg宜),置10ml離心管中,加入5ml5%三氯乙酸,90℃水浴中浸提15min,不時攪拌,取出后用少量蒸餾水沖洗玻棒,待溶液冷卻后,4000rpm離心15min,上清液棄去.并用5%三氯乙酸洗沉淀2~3次,離心,棄去上清液,最后用蒸餾水將沉淀無損地洗入鋪有濾紙的漏斗上,去掉濾液后,將沉淀和濾紙?jiān)?0℃下烘干,用于蛋白氮的測定.
(二)樣品的消化:取4支消化管編號.1號管直接放入稱好的材料用于測定總氮,2號管放入上述烘干的濾紙和沉淀,用于蛋白氮的測定,3號管放入同樣濾紙一張、4號管不加任何樣品作為空白對照,注意將樣品放入消化管底部.向各消化管加濃硫酸5ml,混合催化劑0.3g~0.5g,將樣品浸泡數(shù)h或放置過夜后,在管口蓋一小漏斗,放在遠(yuǎn)紅外消煮爐上加熱消化.開始時溫度可稍低,以防止內(nèi)容物上升至管口.泡沫多時,可從小漏斗加入2~3滴無水乙醇.到管口出現(xiàn)白色霧狀物時,泡沫已不再產(chǎn)生;此時可逐漸升溫,使內(nèi)容物達(dá)到微沸.直到消化液變?yōu)榍宄和该鳛橹?消化過程中,若在消化管上部發(fā)現(xiàn)有黑色顆粒時,應(yīng)小心地轉(zhuǎn)動消化管,用消化液將它沖洗下來,以保證樣品消化完全.消化過程約需2~3h.
(三)定容消化完畢待溶液冷卻后,沿管壁仔細(xì)加入10ml左右無氨蒸餾水,以沖洗管壁,再將消化液小心轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中.以無氨水少量多次沖洗消化管,洗滌液并入容量瓶.冷卻后用無氨水定容至刻度,混勻備用.
(四)蒸餾及滴定 以下幾步進(jìn)行:
1.儀器的洗滌:先經(jīng)一般洗滌后,還要用水蒸氣洗滌.可按下列方法進(jìn)行蒸氣洗滌.先在蒸氣發(fā)生器中加入2/3體積的蒸餾水(事先加入幾滴濃硫酸,使其酸化,加入甲基紅指示劑,并加入少許沸石或毛細(xì)玻璃管以防止爆沸).打開漏斗下的夾子,用電爐或酒精爐加熱至沸騰,使水蒸氣通入儀器的各個部分,以達(dá)到清洗的目的.在冷凝管下端放置一個三角瓶接收冷凝水.然后關(guān)緊漏斗下的夾子,繼續(xù)用蒸氣洗滌5min.沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,蒸餾瓶中的廢液由于減壓而倒吸進(jìn)入收集器,打開收集器下端的活塞排除廢液.如此清洗2~3次,再在冷凝管下端換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的三角瓶,使冷凝管下口完全浸沒在液面以下0.5cm處,蒸餾1~2min,觀察三瓶內(nèi)的溶液是否變色.如不變色,表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈.移去三角瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝管下口,關(guān)閉電爐,儀器即可供測定樣品使用.
2.標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨測定為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù),并檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性,找出系統(tǒng)誤差,常用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨測試三次.在三角瓶中加入20ml硼酸-指示劑混合液,將此三角瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸入溶液中.注意在加樣前務(wù)必打開收集器活塞,以免三角瓶內(nèi)液體倒吸.準(zhǔn)確吸取2ml硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,加到漏斗中.
四、結(jié)果計(jì)算
樣品中總氮量(%)=0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率
樣品中蛋白氮含量(%)=0.0100×(V1-V2-V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率
回收率(%)=0.0100×(V-V0)×14/(2.0×0.6×100)×100
在選礦中,得到的某一產(chǎn)品的重量與原礦重量的百分比,稱為該產(chǎn)品的產(chǎn)率;在選礦流程中,也可以通過產(chǎn)品的品位計(jì)算精礦產(chǎn)率:精礦產(chǎn)率=(原礦品位α-尾礦品位θ)÷(精礦品位β-尾礦品位θ)選礦回收率有實(shí)際回收率與理論回收率兩種:實(shí)際回收率=[(實(shí)際精礦數(shù)量(噸)×精礦品位)÷(原礦處理量(噸)×原礦品位)]×100%理論回收率=[β(α-θ)÷α(β-θ) ]×100% 式中符號同前一般理論回收率要高于實(shí)際回收率,但不會差別太大。選礦廠兩種回收率都用,根據(jù)二者數(shù)據(jù)進(jìn)行對比分析,掌握選礦中的不正常情況?;厥章拾ń^對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經(jīng)過樣品處理后能用于分析的藥物的比例。因?yàn)椴徽撌巧锘|(zhì)還是制劑輔料中的藥物,經(jīng)過樣品處理都有一定的損失。相對回收率嚴(yán)格來說有兩種。一種是回收試驗(yàn)法,另一種是加樣回收試驗(yàn)法。前者是在空白基質(zhì)中加入藥品,標(biāo)準(zhǔn)曲線也是同此,這種測定用得較多,但有標(biāo)準(zhǔn)曲線重復(fù)測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入藥物,來和標(biāo)準(zhǔn)曲線比,標(biāo)準(zhǔn)曲線也是在基質(zhì)中加藥物。則精礦產(chǎn)率可由它們的品位計(jì)算:=(α-δ)/(β-δ)×100%;α、β和δ分別代表給礦、精礦和尾礦的品位(%)。這種由產(chǎn)品品位計(jì)得的產(chǎn)率,又稱為理論產(chǎn)率。擴(kuò)展資料:根據(jù)站內(nèi)的工藝設(shè)備以及管道情況,與儲罐連接的共3條管道,一條為氣相管道,一條為槽車輸送天然氣至儲罐進(jìn)液的管道,還有一條為儲罐輸出天然氣的出液管道 。按照儲罐的內(nèi)部結(jié)構(gòu),槽車輸送天然氣的進(jìn)液管道是從儲罐的頂部進(jìn)入,而儲罐輸送液化天然氣的出液管道是從儲罐底部輸出。因此,為可將槽車內(nèi)的天然氣與儲罐內(nèi)的液化天然氣直接相通,在進(jìn)液管與出液管之間增加一處旁通管道及閥門,為此可根據(jù)操作情況需要,適時開啟旁通閥門,即可將出液管與進(jìn)液管相通。旁通管道及閥門增加后,工藝操作步驟也相對進(jìn)行調(diào)整,調(diào)整如下 :1、改進(jìn)前(1)槽車開始卸車時,開啟儲罐進(jìn)液管道閥門和槽車出液閥門,將槽車內(nèi)的液化天然氣輸送至儲罐內(nèi)。(2)卸車末段時,槽車內(nèi)壓力緩慢降低,達(dá)到與槽車內(nèi)基本一致時(約為0.4 Mpa),卸車完成。2、改進(jìn)后(1)槽車開始卸車時,開啟儲罐進(jìn)液管道閥門和槽車出液閥門,將槽車內(nèi)的液化天然氣輸送至儲罐內(nèi)。(2)卸車末段時,槽車內(nèi)壓力緩慢降低,達(dá)到與槽車內(nèi)基本一致時,關(guān)閉儲罐進(jìn)液閥門,同時開啟旁通管道閥門以及儲罐出液閥門,使槽車輸送的天然氣從儲罐底部進(jìn)入,將槽車剩余的氣態(tài)天然氣與儲罐內(nèi)液化天然氣直接接觸,從而達(dá)到氣態(tài)轉(zhuǎn)換液態(tài)的目的。(3)直至槽車內(nèi)壓力降至0.2 Mpa時(按要求槽車內(nèi)必須保持一點(diǎn)壓力),關(guān)閉槽車與儲罐閥門,卸車完成。改進(jìn)工藝操作后,通過幾個月的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì),回收率明顯提高。
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